مطالعات فاز مرزدانهای و ریزساختاری سرامیکهای غیر اکسیدی نیترید سیلیسیم

نویسنده

دانشگاه یزد

چکیده

از آنجا که خواص ترمو-مکانیکی سرامیکهای مهندسی بستگی زیادی به نوع ریزساختار
تحول یافته و ماهیت فازهای مرزدانهای تشکیل شده در ضمن تفجوشی دارد، در این کار
پژوهشی در اولین گام سعی شد تا برای سرامیکهای بر پایه سیلیسیم، به خصوص نیترید
سیلیسیم، مراحل آمادهسازی نمونه که مقدمهای بر مشاهدات میکروسکوپی هستند، بهینه-
سازی شود و در مرحله بعد چگونگی آنالیز تصاویر از نظر دانهبندی و فازهای امورف و یا احتمالا
بلوری شدن در مرزدانهها مورد بررسی قرار گرفته است. بر همین اساس پس از آمادهسازی
سطح، فرایندهای مختلف حکاکی گرمایی، شیمیایی و پلاسما، انواع ابزارهای مشاهده و آنالیز
تصاویر بدست آمده مورد مطالعه قرار گرفتند. برای شناسایی ماهیت فازهای ثانویه بین دانهای
و پراش ،(EDS) در مد پراش، پاشندگی انرژی (TEM) از میکروسکوپ الکترونی تراگسیلی
ارائه شده ،TEM استفاده شده، و در ضمن روشی نو در تهیه نمونه برای مشاهده با X پرتو
Al2O و 3 Y2O است. در این بررسی بلوری شدن فاز بین دانهای با تغییر در مقادیر اکسیدهای 3
به عنوان کمک تفجوش و نیز چرخههای گرمایی به منزله پسا تفجوشی مورد بررسی قرار
0011 درجه - گرفت به طوریکه نتایج، بلوریشدن فازهای مرزدانهای را در گستره 0541
سانتیگراد به خوبی نشان میدهد.

کلیدواژه‌ها


عنوان مقاله [English]

Grain boundary phase and microstructural study on non-oxide Si3N4 ceramics

چکیده [English]

Engineering ceramics are often difficult to prepare for observation
because of their hardness, wear resistance and chemical inertness. Different
silicon nitride containing Y2O3 and Al2O3 are prepared and etched using
several different techniques and the most efficient methods are identified.
The microstructure and grain-boundary composition were examined by
electron microscopy (SEM, TEM), electron diffraction and energydispersive
X-ray microanalysis. A method has been developed to quantify
microstructure consisting of elongated, rod like -grains to discuss the
interdependence between starting materials composition, processing
condition, microstructure and resulting mechanical properties of dense Si3N4
materials. It is shown that post-sintering heat-treatment in air in the
temperature between 1100-1450 C results in substantial crystallisation of
the glassy phase.

کلیدواژه‌ها [English]

  • Thermal
  • chemical and plasma etching
  • microstructural parameters
  • Grain boundary phase crystallization
[1] Hirosaki N., Akimune Y., "Effect of grain growth of  -silicon nitride on

strength", weibull modulus, and fracture toughness - J. Am. Ceram.

Soc.,1993, Vol. 76, N° 7, P 1982-94.

[2] Hirao K., Nagaoka T., Brito M. E., Kanzaki S., "Mechanical properties

of silicon nitride with tailored microstructure by seeding", J. Ceram. Soc.

Japan, 1996, Vol. 104, P. 55-59.

[3] Wotting G., Kanka B., Ziegler G.,"Microstructural development,

micostructural characterisation and relation to mechanical properties of

dense silicon nitride – Fortschrittsber", DKG, N° 1, 1985, P.83-96.

[4] Pyzik A. J., Beaman D. R., "Microstructure and properties of selfreinforced

silicon nitride", J. Am. Ceram. Soc., 1993, Vol. 76, N° 11, P;

2737-44.

5] Sajgalik P., Dusza J., Hoffmann J., "Relation between microstructure,

toughening mechanisms, and fracture toughness of reinforced silicon nitride

ceramics", J. Am. Ceram. Soc., 1995, Vol. 78,N° 10, P; 2619-24.

6] Becher F., "Microstructural design of toughened ceramic", J. Am.

Ceram. Soc., 1991 Vol. 74, N° 2, P. 255-69.

[7] Lee W. E., Rain W. M., "Ceramic microstructures property control by

processing", University Sheffield U.K, 1994, P.29-70.

[8] Wotting G., Ziegler G., "Microstructurale development of sintered, hotpressed

and hot isostatic-pressed silicon nitride", Science of ceramics, 1983,

Vol. 12, P. 412-424.

[9] Olagnon C., "Influence des conditions d'élaboration sur la

microstructure et les propriétés mécaniques du nitrure de silicium", Thèse

Doctorat, Institut National des Science Appliquées de Lyon-France, 1990,

140p.

[10] Tsuge A., "Grain-boundary phase crystallisation of silicon nitride with

material loss during heat treatment", J.Am. Ceram. Soc., 1989, Vol. 72,N°

10, P; 2014-16.

[11] Rouxel T., Besson J. L., Goursat P., "Improvement of creep resistance

of sintered silicon nitride by hot isostatic extrusion of intergranular glass",

J. Am. Ceram. Soc., 1993, Vol. 76,N° 11, P; 2790-94.

[12] Falk L. K. L., Dunlop G. L., "Crystallisation of the glassy phase in an

SI3N4 material by post-sintering heat treatments", J. Mater. SC., 1987, Vol.

22, P; 4369-76.

[13] Boberski C., Peuckert M., Selgret H., "Crystalisation of the

intergranular phase in silicon nitride ceramics with rare earth oxide

sintering additives", Third Euro-Ceramics, 1993, Vol. 1, P. 378-382.

14] Lagarde T., Pelletier J., Arnal Y., "Parametric study of the etching of

SiO2 in SF6 plasmas: Modeling of the etching kinetics and validation", J.Vac.

Technol., 1999, B17 (1), P.1-9

15] Simon G., John A. Little, Julia E. King, "Etching and microstructure of

engineering ceramics Materials Characterization", 1995 34 (1), P.1-8

16] Mttomo M., Sata. Y., "Plasma etching of non-oxide ceramics", J of

Material Science letters., 1990, 10, P.83-84

17] Ray K., Maiti CK., "Rapid plasma etching of silicon, silicon dioxide,

and silicon nitride using microwave discharge", J. of Sci. Technology. 1993,

8, P.599-604

[18] Friedrich F., Komac M., Kolar D., "Microstructure development during

gas pressure sintering of SI3N4", Third Euro-Ceramics, 1993, Vol. 1, P.

398-402.

[19] Kleebe H.J., "Structure and chemistry of interfaces in Si3N4 ceramics

studied by transmission electron microscopy", J. Ceram. Soc. Japon, 1997,

Vol. 105, N° 6, P; 490-513.

[20] Sanders W. A., Mieskowski D. M., "Strength and microstructure of

sintered SI3N4 with rare-earth-oxide additions", J. Am. Ceram. Soc. BULL.,

1985, Vol. 64,N° 2, P; 304-09.

[21] Zutshi A., Haber A., Niez E., Adams W., Wachtman B., "Processing

microstructure, and wear behavior of silicon nitride hot- pressed with

alumina and yttria", J. Am. Ceram. Soc., 1994, Vol. 77, N° 4, P; 883-90.

[22] Mulla M.A., Krstic V. D., "Low temperature pressureless sintering of

 -SiC with Aluminium oxide and yttrium oxide additions" Ceramic Bulletin,

1991, Vol. 70, N° 3, P. 439-443.

[23] Wedel M. K., Falk L. K. L., Ekstrom T., "Characterisation of SI3N4

ceramics formed with different oxide additive", J. Hard Material,1992, Vol.

3, N° 3-4, P; 435-45

25 [ کلانتر مهدی، فانتزی جی، " مقاومت به گسترش ترک در دماههای بالا و نقش ارتباطی [

آن مقاومت به شوک و خستگی گرمایی"، نشریه مهندسی دانشگاه صنعتی اصفهان )استقلال(

.081- سال 82 شماره 0 شهریور 0882 ص 212