تهیه‌ی نانو پودر سیلیکات منیزیم و بررسی ریز ساختار آن به روش ریتولد

نویسندگان

دانشگاه علم و صنعت ایران

چکیده

در این پژوهش نانو پودر سیلیکات منیزیم (Mg2SiO4) ، به روش سل- ژل تهیه و با پالایش ساختار به روش ریتولد، ریز ساختار آن در چند دمای باز پخت تعیین و گزارش شده است. این بررسی نشان می­دهد که روش سل- ژل به کار رفته در این پژوهش منجر به تولید نانو پودری شامل آمیزه­ای از فازهای Mg2SiO4 و MgO می­شود که درصد وزنی آنها به ترتیب در حدود 75 درصد و 25 درصد است. تحلیل پهن­شدگی خطوط پراش نشان می­دهد که شکل بلورک­های سیلیکات منیزیم تقریباً کروی است و میانگین اندازه­ی حجمی این بلورک­ها پس از بازپخت در گستره­ی 800  تا  C° 1100 از 20 تاnm  50 تغییر می­کند. پژوهش بیشتر با فرض ناهمسانگرد بودن پهن­شدگی خطوط پراش ثابت می­کند که کرنش شبکه و میانگین اندازه­ی بلورک­های هر دو فاز، به شاخص­های میلر وابسته است، ولی این وابستگی برای کرنش نمایان­تر از وابستگی اندازه­ی بلورک­ها به راستاهای بلورشناسی است.

کلیدواژه‌ها


عنوان مقاله [English]

Preparation and microstructure characterization of nanostructure Forsterite powder

چکیده [English]

Nanostructure Forsterite powder was prepared by Sol-gel method and its microstructure was studied at a number of annealing temperatures using Rietveld structure and microstructure refinements. It was found that Sol-gel method used in this experiment does not produce pure Mg2SiO4 nanopowder. Instead the product is a mixture of Mg2SiO4 and MgO phases with approximate weight fractions of 75% and 25%, respectively. X-ray diffraction line broadening analysis revealed the crystallite shape is nearly spherical with the volume weighted average size of 20 – 50 nm in the annealing temperature range of 800 – 1100 °C. More investigations considering anisotropic line broadening confirmed the crystallite size and lattice strain are hkl dependent, but the anisotropy of strain is more pronounced.

کلیدواژه‌ها [English]

  • Mg2SiO4 (Forsterite)
  • Nanopowder
  • Rietveld Method
  • microstructure
  • Annealing Temperature
[1] Hushur A., et al., “Crystal chemistry of hydrous forsterite and its vibrational properties up to 41 GPa”, American Mineralogist, 94 (2009) 899 – 904.

[2] Saberi A., et al, “A novel method to low temperature synthesis of nanocrystalline forsterite”, Materials Research Bulletin, (2007) 666–673.

[3] Lazewski J., Jochyn P.T., Parlinski K., Piekarz P., “Lattice dynamics of Mg2SiO4”, Journal of Molecular Structure, 596 (2001) 3-6.

[4] Kharaziha M., Fathi M.H. “Synthesis and characterization of bioactive forsterite nanopowder”, Ceramics International, (2009) 2449-2454.

[5] Sanosh K.P., Balkarishnan A., Francis L., Kim T.N., “Sol-gel synthesis of forsterite nanopowders with narrow particle size distribution”, Journal of Alloys and Compounds, (2010) 113-115.







[6] Klug H.P., Alexander L.E., “X-ray Diffraction Procedures for Polycrystalline and Amorphous Materials”, John Wily and Sons, (1974) p290, p291 and p 664.

[7] Scherrer P., Nachr. Gött. 2 (1918) 98-100.

[8] Stokes A.R., Wilson A.J.C., “The diffraction of X rays by distorted crystal aggregates”, Proceedings of the Physical Society, 56 (1944) 174-181.

[9] Rietveld H.M. “A Profile Refinement Method for Nuclear and Magnetic Structures”, Journal of Applied Crystallography, 2 (1969) 65-71.

[10] Balzar D., “Voigt-function model in diffraction line-broadening analysis”, in Defect and Microstructure Analysis from Diffraction, edited by R.L. Snyder, H.J. Bunge, and J. Fiala, International :union: of Crystallography Monographs on Crystallography 10 (Oxford University Press, New York, 1999) (1999) 94-126.

[11] Caglioti G., Paoletti A., Ricci F.P., “Choice of collimators for a crystal spectrometer for neutron diffraction, Nuclear Instrumentation”, 3 (1958) 223-228.

[12] Young R.A., Desai P., “Crystallite Size and Microstrain Indicators in Rietveld Refinement”, Archives of Materials Science, 10 (1989) 71-90.

[13] Balzar D. and Ledbetter H., “Voigt –function modeling in Fourier analysis of size- and strain- broadened X-ray diffraction peaks”, Journal of Applied Crystallography, 26 (1993) 97-103.

[14] Rodríguez-Carvajal J., Fernández-Díaz M.T., Martínez J.L., “Neutron diffraction study on structural and magnetic properties of La2NiO4” Journal of Physics: Condensed Matter 3 (1991) 3215.

[15] Rodríguez-Carvajal J., “Study of Micro-Structural Effects by Powder Diffraction Using the program FullProf”, 2003.

[16] Jarvinen M., “Application of symmetrized harmonics expansion to correction of the preferred orientation effect”, Journal of Applied Crystallography, 26 (1993) 525-531.

[17] http://www.ill.eu/sites/fullprof, Version Jan 2011.

[18] Lutterotti L., Scardi P., Maistrelli P., “LSI - a computer program for simultaneous refinement of material structure and microstructure”, Journal of Applied Crystallography, 25 (1992) 459-462.

[19] Williamson G.K., Hall W.H., “x-ray line broadening from field Aluminum and wolfram”, Acta Metal, 1 (1953) 22-31.